如何提高液相色譜柱柱效

1、提高液相色譜柱柱效的方法

（1）降低移動(dòng)相的流速,但會(huì )使分析時(shí)間延長(cháng)。

（2）減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。

（3）減小固定相的顆粒度,但不能過(guò)分,過(guò)分后色譜柱的滲透率也會(huì )減小。

（4）選用低粘度的移動(dòng)相,以利于快速傳質(zhì),但卻不利于多組份分析。

（5）適當提高柱溫,可降低移動(dòng)相的粘度,但柱效和分離度也隨之降低。

（6）盡量減小停滯移動(dòng)相的體積,但卻加快了移動(dòng)相的流速。

  從以上介紹可看出,在色譜分析過(guò)程中,各種因素是互相和制約的。只有通過(guò)對柱效值的跟蹤測算,對自己分析方法不斷的研究和實(shí)踐,才能找到*的工作條件。

2、對柱效值進(jìn)行跟蹤測算應注意的問(wèn)題

   我們也應記住柱效值并不足以預測在所有條件下的柱性能，對大多數色譜工作者來(lái)說(shuō),柱性能指的是色譜柱用于特定分離的能力,而僅僅有高柱效并不能保證這種分離能力。

  不管用什么特定的測試方法,都會(huì )有幾個(gè)參數影響柱效的測定。這些參數包括:洗脫液的成分和粘度及其線(xiàn)流速,測定塔板數所用的溶質(zhì),溫度,柱長(cháng),填料裝填方式,顆粒度,還有所選用的測量和計算方法。而測量和計算方法對柱效值的確定起著(zhù)極大的作用。

   假如一個(gè)色譜峰真是正態(tài)峰型,那么每種計算方法都會(huì )得到同樣的結果。然而即使一些比較理想的儀器和傾向于得到對稱(chēng)峰型的溶質(zhì),由于柱內的槽或空隙,也會(huì )出現非正態(tài)峰型。所以不同的計算方法將會(huì )得到相差較大的n值。通常偏離正態(tài)模型的峰型表示為“前延”或“拖尾”。對于這些峰型,越在峰的高處測量,計算的理論塔板數值就越大（準確性越低）。在許多情況下,色譜工作者需要能反映整個(gè)峰型（包括拖尾）的柱效值,同時(shí)為了保證定量的重復性,也需要色譜峰很好的對稱(chēng)性。這時(shí)對色譜峰非對稱(chēng)性zui敏感的計算方法。如果目的僅僅是要監測色譜柱從*次使用到使用壽命結束這一過(guò)程中的柱效,那么以上任何一種方法都可以,應選擇zui簡(jiǎn)便的方法。