氣相色譜鬼峰的排除辦法

    鬼峰（Ghost peak）是指有些峰時(shí)有時(shí)無(wú)，在某個(gè)譜圖里出現，可能同樣的條件再做一次又不出現了。鬼峰的原因不固定，比如信號干擾，色譜柱污染，進(jìn)樣隔墊碎屑，毛細管柱安裝不好等，一般可以通過(guò)更換進(jìn)樣墊、更換襯管、老化色譜柱、更換溶劑、清洗進(jìn)樣針、清洗離子源等手段排除鬼峰。有時(shí)升溫燒一下色譜柱、檢測器、進(jìn)樣口，就沒(méi)事了；有時(shí)出現鬼峰，重新啟動(dòng)色譜儀就好了,氣相色譜出現鬼峰的排除辦法有以下幾種。

1、進(jìn)樣口硅膠墊的影響

排除方法：定期更換進(jìn)樣墊或進(jìn)樣針。

2、進(jìn)樣口、襯管和分流平板污染或檢測器污染的影響

排除方法：根據實(shí)際污染情況對儀器的各部件進(jìn)行清理。

①進(jìn)樣口的清洗：

 卸掉色譜柱，在加熱和通氣的情況下，由進(jìn)樣口注入無(wú)水乙醇或丙酮， 反復幾次， zui后加熱通氣干燥進(jìn)樣口。

②更換襯管或清洗襯管：

被污染的襯管可清晰看到有顆粒物沉積或玻璃毛顏色發(fā)暗，有條件的可及時(shí)更換襯管。

襯管清洗方法：移去玻璃毛，在酸液中超聲處理襯管，再用有機溶劑清洗后干燥。 

③分流平板清洗：

置于甲醇等有機溶劑中超聲處理，干燥，或先用甲苯清洗，再用甲醇清洗，注意分流平板拆卸、安裝過(guò)程中不能用手直接觸摸， 防止污染。

④檢測器清洗。

熱導檢測器：根據檢測器污染程度選擇清洗溶劑，一般先用高沸點(diǎn)溶劑浸泡清洗， 再用低沸點(diǎn)溶劑反復清洗，烘干后裝入儀器，通氣，加熱至150℃，4 h后即可正常使用。

3、色譜柱的影響

排除方法截去柱頭受污染部分， 適當升高進(jìn)樣口溫度老化柱頭;進(jìn)行復雜樣品分析后，用程序升溫對色譜柱進(jìn)行吹掃， 趕出柱內殘留物質(zhì)。

4、儀器分析條件設置不當的影響

排除方法：通過(guò)試驗，查找方法，從檢測樣品的極性、分子結構、分子量大小等方面著(zhù)手，選擇合適的色譜分析條件，包括柱箱、進(jìn)樣口、檢測器的使用溫度，色譜柱的極性、口徑、長(cháng)度等。

5、樣品污染的影響

排除鬼峰的方法：色譜分析本身屬痕量分析，樣品處理過(guò)程中用到的所有物品都應保證清潔，避免帶入干擾物質(zhì)。