頂空進(jìn)樣器的維護保養

 

 

　　1、隔墊：主要起到密封進(jìn)樣、清洗進(jìn)樣針的作用，一般隔墊可達到一百次進(jìn)樣以上壽命，不同廠(chǎng)家不同材質(zhì)壽命不一，如Agilent BTO（經(jīng)溫度與流失處理）隔墊可達400次以上壽命，而紅色硅膠隔墊一般為一百次。如發(fā)現進(jìn)樣口壓力下降，可檢查是否隔墊磨損嚴重，密封性變差，必要時(shí)更換。隔墊碎屑可導致本底升高，還有可能污染襯管、堵塞色譜柱，應經(jīng)常更換，不必等到非換不可的程度。很多色友在安裝更換隔墊一般擰得過(guò)緊，這樣會(huì )導致隔墊過(guò)于收縮、變硬，進(jìn)樣時(shí)隔墊容易產(chǎn)生碎屑，壽命大幅下降，一般以不漏氣稍緊一些即可。

 

　　2、襯管：襯管在GC中主要起到樣品汽化室的作用，樣品在襯管中汽化并被帶入氣相中，有去活和不去活之分，也有分流/不分流、不分流、分流、直接進(jìn)樣、直接連接、聚焦、PTV等多種之分。不定期更換或未正確使用會(huì )導致峰形變差、溶質(zhì)歧視、重現性差、樣品分解、出現鬼峰等結果。襯管的維護保養主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。

 

　　1）一般清洗頂空進(jìn)樣器主要用純水、甲醇或無(wú)水乙醇等沖洗或超聲清洗，污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過(guò)度，避免破壞內表面產(chǎn)生活性點(diǎn)，然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。

 

　　2）硅烷化是消除載體表面活性zui有效的辦法之一。它可以消除載體表面的硅醇基團，減弱生成氫鍵作用力，使表面惰化。一般的方法是用5~8%硅烷化試劑的甲苯溶液浸泡或回流1個(gè)小時(shí)以上，然后用無(wú)水甲醇洗至中性，烘干備用。常用的硅烷化試劑有二甲基二氯硅烷（DMCS）、*基氯硅烷（TMCS）和六甲基二硅氨烷（HMDS）。以DMCS的硅烷化效果，HMDS其次，TMCS較差。

 

　　3）頂空進(jìn)樣器玻璃棉的使用。在大部分的實(shí)際應用中，通?？梢栽谝r管里面填充一定量的玻璃棉以增加樣品的汽化效率，同時(shí)還可以起到防止隔墊碎屑堵塞色譜柱的作用，但是如果玻璃棉未經(jīng)去活或斷點(diǎn)較多，會(huì )使得活性點(diǎn)增加，會(huì )起到反作用。以下應用不推薦使用玻璃棉：酚類(lèi)、有機酸類(lèi)、農藥類(lèi)、胺類(lèi)、濫用藥物類(lèi)、反應性極性化合物類(lèi)、熱不穩定化合物等。

 

　　4）金屬密封墊（分流/不分流平板）：密封和限流等作用，有純銅、不銹鋼、鍍金等材質(zhì)，以鍍金。定期或按需檢查，有污染情況可卸下用純水或有機溶劑超聲清洗，可用棉簽輕柔擦拭表明，不可用硬物劃傷上表面。

 

　　5）色譜柱密封墊：密封色譜柱與襯管連接處作用。一般為純石墨、特氟隆、金屬、按比例添加Vespel或100%Vespel等物質(zhì)。純石墨材質(zhì)一般都是一次性使用，如果密封效果還可以，也可多次使用。其他材質(zhì)可多次使用，以密封不漏氣為準。