氣相色譜填充柱的制備

  氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細(xì)管柱，填充柱適合常規(guī)樣品的定量分析，尤其是高純度的樣品；毛細(xì)管柱適合分離組成比較復(fù)雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說，在常規(guī)樣品和高純樣品的定量分析時(shí)，經(jīng)常使用的還是填充柱。

  填充柱也可以自己制備的，填充柱的柱效，和柱的制備有很大的關(guān)系，尤其是填充物的制備。下面就以制備5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色譜柱為例，簡(jiǎn)單說說填充柱的制備。

填充柱的制備

1、固定液的涂漬：

 稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中，加入適量三LU甲烷溶解，將10g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入，使載體*浸沒。將燒杯置于通風(fēng)柜中，在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發(fā)干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，備用。

2、填充柱的填充：

 將一小漏斗接已經(jīng)洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內(nèi)，同時(shí)不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并包以薄層棉花或2層紗布，通過橡皮管接到真空泵上，開啟真空泵，從漏斗處，繼續(xù)緩緩加入制備好的填充物，并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢，在入口端也塞一小團(tuán)經(jīng)硅烷化處理的玻璃棉，并適當(dāng)壓緊以保持柱內(nèi)填充物不被移動(dòng)。

3、填充柱的老化：

 將色譜柱入口與氣化室相連，出口端先不接檢測(cè)器，以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。

 以上是采用氣相色譜法檢測(cè)一個(gè)農(nóng)藥有效成分的填充柱制備典型操作。