色譜柱的使用壽命延長(cháng)方法

如何才能延長(cháng)色譜柱的使用壽命，在這里我們從幾點(diǎn)重點(diǎn)講解一下

（1）正確的安裝和操作

  氣相色譜柱一旦受到損傷之后，想恢復其分離效能往往是極其困難的，因此要使一根氣相色譜柱能夠獲得更長(cháng)的使用壽命，zui根本的是在于能夠正確的安裝和操作，形成良好的使用和維護習慣。

    把毛細管柱安裝在色譜儀上時(shí)，需要將其兩端分別與進(jìn)樣口和檢測器相連接。一般儀器所用的接頭有兩種，分別是內螺紋接頭和外螺紋接頭。原理都是用一個(gè)石墨密封墊，通過(guò)接頭壓緊而達到固定和密封的目的。

正確的安裝請參考以下步驟：

1. 檢查氣體過(guò)濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。
2. 先將密封墊套在柱頭，此時(shí)應將柱頭向下，避免密封墊碎屑進(jìn)入柱管而造成堵塞。

3.用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動(dòng)了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。

4. 接通載氣，調節柱前壓以得到合適的載氣流速。
5. 將色譜柱連接于檢測器上,其安裝和注意的事項與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同。

6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查。

（2）使用預柱

為了延長(cháng)色譜柱的壽命，除合理選擇柱類(lèi)型和固定相外，減少柱的活化或再生頻率，提高日常工作效率，是較佳的方法。有時(shí)使用預柱是*的。

（3）色譜柱再生

當色譜柱使用一段時(shí)間以后，柱內由于各種原因，滯留了一些高沸點(diǎn)組分或氧化物等，除柱效有所下降外，還可能出現基線(xiàn)波動(dòng)或“鬼峰”。為了去除污染物，使柱效和基線(xiàn)恢復到原來(lái)的狀態(tài)，稱(chēng)為色譜柱的再生。色譜柱的再生和柱老化有一定區別和不同，它是柱在使用一段時(shí)間柱性能下降，經(jīng)處理后盡量恢復到原來(lái)性能的過(guò)程。

A、色譜柱在以下幾種情況必須再生處理

a.使一段時(shí)間，柱效明顯下降；

b.柱被污染，特別是在程序升溫時(shí)，基線(xiàn)漂移和噪聲超過(guò)容忍程度或出現“鬼峰”；

c.柱頭塌陷，柱床短路或斷位(在玻璃柱中容易發(fā)現)，而出現尖峰或雙重峰；

d.峰形展寬，保留時(shí)間明顯變化；

e.待分離組分和固定相表面非特異性相互作用，引起保留時(shí)間較短的峰拖尾或出現雙峰；

B、毛細管柱再生的幾種方法

a.用載氣將色譜柱污染物沖洗出來(lái)；

b.將柱頭截去100mm 或更長(cháng)一些；

c.若使用交聯(lián)的色譜柱，可在儀器上反復注射溶劑進(jìn)行沖洗。常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣5～10μL；

d.交聯(lián)柱在儀器上沖洗無(wú)效時(shí)，可把柱拆下來(lái)用二氯甲烷或氯仿沖洗，溶劑用量視柱的污染程度而定，一般20mL 左右。

C、色譜柱再生前應注意的問(wèn)題

當分析出現問(wèn)題時(shí)，不能只考慮是柱問(wèn)題，而馬上進(jìn)行再生。除上述情況外，還應考慮樣品處理、進(jìn)樣技術(shù)、操作有無(wú)失誤、數據處理參數有無(wú)改變等可能帶來(lái)的問(wèn)題。

a.襯管、預柱和檢測器被污染也會(huì )引起基線(xiàn)不穩定、出現“鬼峰”或裂解峰；

b.新的注射墊也會(huì )引起基線(xiàn)漂移和出現“鬼峰”；

c.襯管密封欠佳、柱安裝死體積或檢測器固有特性也會(huì )引起較早出現峰的拖尾；

d.分析系統發(fā)生變化(如漏氣嚴重)也可能使保留時(shí)間突變；

e.峰變寬，除柱效下降外也可能由柱外效應引起；

f.進(jìn)樣量太大也會(huì )引起峰變寬、拖尾或保留時(shí)間變短；

g.色譜柱長(cháng)時(shí)間樣品過(guò)載，保留時(shí)間也會(huì )變小等。

D、色譜柱再生時(shí)應注意的幾個(gè)問(wèn)題

1.如前所述和色譜柱老化一樣，不是溫度越高越好，時(shí)間越長(cháng)越好；建議不要使用長(cháng)時(shí)間烘烤的方法，來(lái)處理受到污染的色譜柱，因為烘烤時(shí)，溫度會(huì )把污染的殘留物變成不能溶解的物質(zhì)，再用溶劑清洗也無(wú)濟于事；

2.儀器在高靈敏度操作時(shí)，如：量程在1×10^-11A/mV以下，痕量分析程序升溫過(guò)程中，溫度升到大于180℃后，基線(xiàn)明顯漂移是不可避免的；

3.不同類(lèi)型柱子，再生方法不同；

4.樣品種類(lèi)、組分、進(jìn)樣量不同或操作時(shí)間長(cháng)短不同，再生方法也不同；

5.儀器本身條件如：氣源種類(lèi)、純度、凈化條件、進(jìn)樣口結構和操作檢測器不同，再生柱方法也有區別；

6.高分子量組分污染色譜柱后，高溫再生時(shí)間長(cháng)會(huì )導致固定相的老化；使用交聯(lián)或鍵合柱用溶劑漂洗再生，漂洗溶劑流動(dòng)方向一定要從柱出口注入。應該注意，毛細管柱交聯(lián)鍵合率通常不到90%，因此會(huì )漂洗掉未化學(xué)結合的液相部分，所以保留時(shí)間和分離狀態(tài)會(huì )有所變化；

7.對于難揮發(fā)物，碳化物是不能通過(guò)再生除去，對于填充柱使用帶襯管氣化室進(jìn)樣器，對于毛細管可通過(guò)把柱入口切去30～50cm的方法除去污物段。有條件的可以使用預柱，把不揮發(fā)的有機物、無(wú)機物和顆粒材料阻留在預柱中，需要時(shí)更換預柱；

8.在某些情況下，色譜柱要在溫度極限附近使用，這時(shí)基線(xiàn)漂移和大噪聲已不可避免，柱的再生要求只能視情況而定；

9.不是所有色譜柱通過(guò)再生均能恢復原來(lái)性能。