正確使用毛細管色譜柱的重要性

毛細管色譜柱在氣相色譜儀分析中是一個(gè)核心部分，正確使用毛細管色譜柱對氣相色譜儀分析結果的準確性和延長(cháng)毛細管色譜柱的使用壽命至關(guān)重要。

       1.在沒(méi)有載氣通過(guò)時(shí)，柱的固定液熱分解較迅速，所以在柱箱（爐）升溫前總是應該先通上載氣（這與TCD操作要求相似），柱箱冷卻后才能把載氣關(guān)上。
 

       2.載氣中若夾帶灰塵或其它顆粒狀物體就會(huì )導致柱迅速損壞，因此在載氣進(jìn)入儀器管線(xiàn)前需加凈化器。（帶填充劑的汽化室玻璃襯管必須注意不能帶有微?；蚧覊m吹出）
 

       3.載氣中的水分通過(guò)固定液的液膜吸附在柱管表面上，將取代或破壞固定液液膜，所以，固定液極性越強，越需要采用干燥的載氣，例如：像OV-1、SE-30、SE-54、OV-101對載氣干燥要求不高，而PEG20M、FFAP和SP1000對載氣要求就很高。但在涂布于碳酸鋇沉積層上的柱子情況就恰恰相反，涂極性固定液的柱子能經(jīng)受含水樣品的直接進(jìn)樣，而涂非極性固定液的柱反而不能經(jīng)受含水樣品。
 

       4.對于那些能被氧化的固定液（如PEG20M、Caxbowax、FFAP等）對載氣除氧也很重要，在N2和He中往往含O₂較高，而H2中含O₂少，所以，ECD-CS、FID-CS常用高純N2作載氣，TCD-CS用H2作載氣，可用105催化劑常溫下除O2。同時(shí)，停機使用時(shí)，應將排空端密封住，以防止空氣中的O₂對柱固定液的氧化作用。
 

       5.在大多數情況下，柱的壽命與它的使用溫度成反比。采用稍低些的溫度上限，可顯著(zhù)提高柱的壽命，程序升溫到較高溫度所維持的時(shí)間短對柱的壽命影響較小。

①.聚二甲基硅酮類(lèi)固定相：OV-1,SE-30(彈性體，OV-101,SF96,DC2000流體)，使用溫度上限為300℃,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著(zhù)延長(cháng)。一般來(lái)說(shuō)，彈性體類(lèi)固定液比流體類(lèi)更穩定些，SF96,DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。

②聚苯基乙基硅酮：SE52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE-52、SE54在280時(shí)穩定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩定性要差點(diǎn)。

③聚氰丙基硅酮是極性強的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。

④聚乙二醇型（CarbowaxorPEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱(chēng)反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax20000（臘狀固體），FFAP（兩終端都是對苯二甲酸的Carbowax20000），實(shí)際溫度上限是220℃。
 

       6.水、醇（尤其是甲醇）、二硫化碳這類(lèi)的溶劑，有著(zhù)非常強的置換固定液的能力，因此用于有意將相當大量的溶劑聚集在柱上（溶劑效應）的不分流進(jìn)樣法以及柱上進(jìn)樣法的溶劑，應根據它們對柱壁的吸附親和力（或固定液被置換的可能性）小心的加以選擇。（例如：甲醇不宜用于PEG20M，丙酮往往會(huì )引起引起硅酮降解。）
 

       7.毛細管柱zui大特點(diǎn)是高的柱效，但是必須清楚一般所測得的柱效不僅反映了柱的質(zhì)量，而且還包括進(jìn)樣過(guò)程的整個(gè)系統的效率的總質(zhì)量，也就是說(shuō)，自樣品進(jìn)入系統的一瞬間開(kāi)始到記錄筆繪出色譜峰為止，每一個(gè)能影響峰的加寬或分離的因素，如進(jìn)樣器、柱的連接、輔助氣引入位置、管路死體積、進(jìn)樣器內襯的毛病等等，都一定會(huì )影響柱效。
 

       8.一根好的柱子，由于安裝不當，可以造成理論塔板數降低，峰形增寬或拖尾、活性物質(zhì)的吸附性拖尾或消失、靈敏度降低或組分分離不佳等等。
 

       9.進(jìn)樣器與色譜柱連接方式：

①分流進(jìn)樣方式：分流點(diǎn)要求位于載氣流速較高的區域。

②不分流進(jìn)樣方式：色譜柱不伸進(jìn)進(jìn)樣器內，避免造成氣流掃不到的區域，通常直接連接到進(jìn)樣器的末端。

③檢測器與色譜柱出口端連接：對FID不僅插入深度要超過(guò)尾吹和H2氣的進(jìn)口，而且應盡可能將柱出口端插到FID的噴嘴下面1mm處為佳，對MicroTCD應插到TCD氣體入口處為佳?？梢愿纳戚p度拖尾。