高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量

一直以來(lái)，采用氣相色譜法檢測絕緣油中的CO、CO₂和低炭烴類(lèi)含量作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。但是實(shí)驗證明，絕緣油氧化分解也能產(chǎn)生絕緣紙老化、降解的特征產(chǎn)物CO和CO₂，所以給正確判斷帶來(lái)了難度。

在充油電氣設備中，由于構成固體絕緣的纖維質(zhì)材料的老化導致纖維素的分解而產(chǎn)生幾種化合物，如糠醛和呋喃衍生物，呋喃衍生物太部分被吸附在紙上，而小部分溶于油中。這些物質(zhì)的存在可以作為運行設備固體絕緣老化程度的診斷依據，也可以作為對溶解氣體分析的補充。根據中華人民共和國電力行業(yè)標準《電力設備預防性試驗規程》，當變壓器油中的糠醛含量達到4mg/L時(shí)，可以認為變壓器絕緣老化已經(jīng)比較嚴重。測量糠醛時(shí)取樣簡(jiǎn)單方便，打開(kāi)變壓器油箱下方閥門(mén)即可，無(wú)須設備停運。

本文介紹了一種使用國產(chǎn)液相色譜儀快速、準確檢驗變壓器油中糠醛含量的方法。

高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量儀器與試劑

LC-10Tvp等度高效液相色譜儀，SPD-10Tvp紫外檢測器：，手動(dòng)進(jìn)樣閥(7725i)，色譜工作站，超聲波清洗器，甲醇（HPLC級），超純水。

色譜條件

色譜柱為C18（5μm，250mm×4.6mm）； 柱溫為室溫；流動(dòng)相為甲醇—水（40/60，V/V），流速為1.0mL/min，使用前需進(jìn)行超聲波脫氣處理；紫外檢測器波長(cháng)為280nm；進(jìn)樣量10μL。

高效液相色譜儀檢測變壓器油中的糠醛含量實(shí)驗方法

標準儲備液的配制：準確量取10uL糠醛，加入1000mL容量瓶中，用甲醇定容至1000mL。該標準儲備液的濃度為10μL/L。

樣品預處理

量取5mL變壓器油置于10mL離心管中，加入5mL甲醇，用旋渦混合器振蕩混合5min后，4000r/min離心10min。取上層甲醇溶液進(jìn)樣檢測。

分析結果

 1.線(xiàn)性關(guān)系

配制濃度分別為：0.05μL/L,0.1μL/L,1μg/mL,5μL/L，10μL/的糠醛標樣溶液，依次進(jìn)樣檢測， 測得R＝0.9998，線(xiàn)性方程為y = 89021x +4711.7，在0.05μL/L～10μL/L范圍內線(xiàn)性良好。

圖1 線(xiàn)性曲線(xiàn)

2.zui低檢測限

以噪聲信號的三倍做為測試的zui低檢測限，糠醛的zui低檢測限可達到0.01μL/L，能符合一般的產(chǎn)品檢測要求，同時(shí)適合電力部門(mén)作為判斷電氣設備固體絕緣材料老化程度或進(jìn)行故障分析的依據。圖譜如圖2所示：

圖2 zui低檢測限圖譜

3. 相對標準偏差（RSD）

取同一標樣溶液重復進(jìn)樣5次，記錄數據如表1。

表1 RSD數據

根據表1數據，計算糠醛峰面積的RSD為0.37％。