熱解析進(jìn)樣原理

  熱解吸進(jìn)樣技術(shù)不屬于頂空分析，但是在儀器方面卻與頂空有相似之處。也就是說(shuō)熱解吸原理與吹掃捕集技術(shù)的進(jìn)樣原理是一致的，所以作為頂空技術(shù)的后續，我們今天來(lái)聊聊熱解吸進(jìn)樣技術(shù)。

  熱解吸是將固體樣品或吸附有待測物的捕集管置于熱解吸裝置中。該裝置與氣相相連接，載氣通過(guò)熱解吸裝置進(jìn)入氣相。當熱解吸裝置快速升高溫度時(shí)，揮發(fā)性組分從固體樣品或吸附劑中釋放出來(lái)，隨載氣進(jìn)入氣相進(jìn)行分離分析。由此可以看出，熱解吸可以被看作是吹掃捕集進(jìn)樣的一部分。

  熱解吸裝置可以是一個(gè)獨立的熱解吸器，也可以用吹掃捕集器的捕集管加熱裝置。在后者情況下，熱解吸進(jìn)樣就是吹掃捕集進(jìn)樣的一個(gè)特例。

  熱解吸進(jìn)樣的操作參數主要是解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速等。解吸溫度要求嚴格控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率越快、zui終溫度越高，解吸速度就越快，進(jìn)入色譜柱的初始樣品譜帶就越窄。當然，溫度上限要受固體樣品或吸附劑熱穩定性的限制，比如許多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì )不同程度的分解，所以一般解吸溫度控制在250℃附近。

  解吸時(shí)間主要取決于待測物與樣品基質(zhì)的作用大小，以及樣品顆粒的大小。解吸過(guò)程往往是較慢的，需要較長(cháng)的時(shí)間，一般為10 s左右。太長(cháng)的解吸時(shí)間會(huì )導致初始譜帶寬度大大加寬，不利于分離。如果此種情況發(fā)生，則需要采用冷凍聚焦等技術(shù)來(lái)提高分離效率。

  解吸過(guò)程中載氣流速越快，越有利于解吸，但受色譜柱限制，一般為30ml/min左右。故用毛細管色譜柱時(shí)應采用分流進(jìn)樣模式，這與頂空進(jìn)樣時(shí)的操作條件是一致的。

  一般環(huán)境特別是大氣環(huán)境樣品的分析會(huì )采用熱解吸方法進(jìn)樣。目前常用的氣體取樣方法是用一個(gè)吸附管，其中裝有一定量的有機吸附劑。取樣時(shí)將吸附管連接在一個(gè)經(jīng)流量校正的真空泵上，當一定體積的大氣在真空泵的作用下通過(guò)吸附管時(shí)，有機物就被”捕集“在吸附管中，然后密封吸附管（必要時(shí)低溫），送到分析實(shí)驗室進(jìn)行氣相或氣質(zhì)分析。當然我們也可以將吸附管中的有機物洗脫下來(lái)，經(jīng)濃縮后在進(jìn)行氣相分析。但是這樣一來(lái)費時(shí)，二來(lái)可能造成樣品的損失，所以還是采用熱解吸進(jìn)樣是比較理想的選擇。